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药物分析氧化镁方法

2020-05-24

办法称号:

氧化镁的测定—中和滴定法

运用范围:

该办法选用滴定法测定氧化镁的含量。

该办法适用于氧化镁。

办法原理:

供试品精细加硫酸滴定液(0.5mol/L)溶解后,加甲基橙指示液,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,读出氢氧化钠滴定液运用量,核算,即得。

试剂:

⒈ 水(新沸放置至室温)

⒉ 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

⒊ 硫酸滴定液(0.5mol/L)

⒋甲基橙指示液

⒌基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备:

⒈ 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

制造:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。

标定:取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6.0g,精细称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在挨近结尾时,应使邻苯二甲酸氢钾彻底溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。依据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液运用。

⒉ 硫酸滴定液(0.5mol/L)

制造:取硫酸30mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。

标定:取在270~300℃枯燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精细称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,持续滴定至溶液色彩有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的。依据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

⒊甲基橙指示液

取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

操作过程:

精细称取供试品0.5g,精细加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,读出氢氧化钠滴定液运用量,核算,每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相当于20.15mg的氧化镁或28.04mg的氧化钙 

氧化镁

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